1 试剂和材料
本标准所用试剂除另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂。
1.1 实验用水:无甲酸、乙酸、草酸干扰的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水,电阻率18 Mcm(25ºC),其余指标符合 GB/T 6682 中的一级水标准。
1.2 碳酸钠(Na2CO3):优级纯,使用前应于 105ºC5ºC 干燥恒重后,置于干燥器内保存。
1.3 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯,使用前需在干燥器中平衡 24h。
1.4 甲酸(HCOOH):ω≥99.6%。
1.5 乙酸(CH3COOH):ω≥99.5%。
1.6 无水草酸钠(Na2C2O4):ω≥99.5%,于干燥器内保存。
1.7 甲酸标准贮备液:=1000 mg/L。 准确量取 0.82 ml 甲酸(1.4),溶于少量水(1.1),定容至 1000 ml,3~5C 冷藏。
1.8 乙酸标准贮备液:=1000 mg/L。 准确量取 0.95 ml 乙酸(1.5),溶于少量水(1.1),定容至 1000 ml,3~5C 冷藏。
1.9 草酸标准贮备液:=1000 mg/L。 准确称取 0.4187 g 无水草酸钠(1.6),用水(1.1)溶解准确定容至 250 ml,3~5C 冷藏。
1.10 混合标准使用液:甲酸=5 mg/L,乙酸和草酸=10 mg/L。 准确量取 0.5 ml 甲酸贮备液(1.7),1.0 ml 乙酸贮备液(1.8)和 1.0 ml 草酸贮备液(1.9), 用水(1.1)稀释定容至 100 ml,3~5C 冷藏,可稳定保存一周。
1.11 淋洗液(参考) 根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配置,参考淋洗液条件为:c(Na2CO3)=4.0 mmol/L,c(NaHCO3 )=1.2 mmol/L。准确称取 0.8480 g 碳酸钠(1.2)和 0.2016 g 碳酸氢钠(1.3), 溶于适量水中,全量转入 2000 ml 容量瓶,用水(1.1)稀释定容至标线,混均。
2 仪器和设备
2.1 离子色谱仪:由进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成,仪器结构示意图见 图 1。 图 1 离子色谱仪结构示意图
2.1.1 色谱柱:阴离子分离柱(填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯或聚乙烯醇,官能团是烷基季铵或 烷醇基季铵)和对应的保护柱,一次进样可实现本方法规定的甲酸、乙酸、草酸的分离,且 不受常规阴离子干扰。
2.1.2 阴离子抑制器。
2.1.3 电导检测器。
2.2 样品瓶:聚乙烯、PET 或玻璃材质。
2.3 针式过滤器:孔径 0.22 m,亲水 PTFE 材质。
2.4 一般实验室常用仪器和设备:移液器、容量瓶、烧杯等。