1 适用范围
本标准规定了测定水质可溶性阳离子的离子色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水中六种可溶性阳离 子（Li+ 、Na+ 、NH4 + 、K+ 、Ca2+、Mg2+）的测定。 当进样量为 25 µl 时，本标准的方法检出限为：Li+ 0.002mg/L、Na+ 0.011mg/L、NH4 + 0.011mg/L、K+ 0.011mg/L、Ca2+ 0.022mg/L 和 Mg2+ 0.011mg/L。测定下限分别为 Li+ 0.008mg/L、Na+ 0.044mg/L、NH4 + 0.044mg/L、K+ 0.044mg/L、Ca2+ 0.088mg/L 和 Mg2+ 0.044mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定
3 方法原理
水质样品中的被测阳离子，随甲烷磺酸淋洗液进入阳离子分离柱。根据离子交换树脂对 各阳离子的不同亲合程度，将被测离子分离，经抑制器系统时将强电解的淋洗液转换为弱电 解溶液，通过电导检测器进行检测，根据相对保留时间定性，峰面积或峰高定量。
4 干扰和消除
4.1 气泡会干扰和影响分离效果，进入系统的淋洗液和样品溶液，必须经过脱气处理。
4.2 有机物会缩短分离柱的使用寿命。含有机物的水样应通过螯合树脂或者固相萃取柱 OnGuard 进行净化处理。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用优级纯试剂，实验用水为新制备的电阻率大于 18.0 MΏ·cm 去离子水，并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤和脱气处理。
5.1 淋洗贮备液：c=1.00mol/L 移取 32.36ml 甲烷磺酸（优级纯）溶于适量水中，然后移至 500ml 容量瓶中，用水稀释 至标线，混匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱 4℃内避光保存。
5.2 淋洗使用液：c=20mmol/L 移取 20.00ml 淋洗贮备液（5.1）于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于 聚乙烯塑料瓶中，此淋洗使用液应每隔 3 天重新配制一次。
5.3 锂标准贮备液：ρ（Li+ ）=1000 mg/L称取 9.935 g 硝酸锂（试剂使用前，105℃±5℃烘干 2h）溶于水中，然后移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，0℃~4℃条件下，可保存一年。也 可使用市售有证标准物质（注意目标形态与浓度的换算，下同）。
5.4 钠标准贮备液：ρ（Na+ ）=1000 mg/L 称取 3.697 g 硝酸钠（试剂使用前，105℃±5℃烘干 2h）溶于水中，然后移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，0℃~4℃条件下，可保存一年。
5.5 铵标准贮备液：ρ（NH4 + ）=1000 mg/L 称取 2.965g 氯化铵（试剂使用前，105℃±5℃烘干 2h）溶于水中，然后移至 1000ml 容 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，0℃~4℃条件下，可保存一年。
5.6 钾标准贮备液：ρ（K+ ）=1000 mg/L 称取 2.586 g 硝酸钾（试剂使用前，105℃±5℃烘干 2h）溶于水中，然后移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，0℃~4℃条件下，可保存一年。
5.7 钙标准贮备液：ρ（Ca2+）=1000 mg/L 称取 5.892 g 硝酸钙（试剂使用前，干燥器中平衡 24h）溶于水中，然后移至 1000ml 容 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶内，在 0℃~4℃条件下，可保存一年。
5.8 镁标准贮备液：ρ（Mg2+）=1000 mg/L 称取 10.548g 硝酸镁（试剂使用前，干燥器中平衡 24h），溶于水中，然后移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，0℃~4℃条件下，可保存一年。
5.9 混合标准中间液 可以根据被测离子浓度范围、检测灵敏度，准确量取适量阳离子标准储备液，用水稀释 定容，配制多种离子混合标准中间液。建议配制含有 Li+ 4.00mg/L、Na+ 100.00mg/L、NH4 + 100.00 mg/L、K+ 100.00mg/L、Ca2+400.00mg/L、Mg2+ 50.00mg/L 的混合标准中间液。即分 别吸取 2.00 ml 锂标准贮备液（5.3）、50.00 ml 钠标准贮备液（5.4）、50.00ml 铵标准贮备液 （5.5）、50.00 ml 钾标准贮备液（5.6）、200.00ml 钙标准贮备液（5.7）、25.00ml 镁标准贮备 液（5.8）于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内 4℃保存， 可使用 1 个月。
5.10 混合标准使用液 吸取一定量的混合标准中间液（5.9）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，得到混合 标准使用液。例如：吸取 50.00ml 混合标准中间液（5.9）于 100ml 容量瓶中，用水稀释至 标线，得到阳离子混合标准使用液。则此混合标准使用液中，各种离子的浓度分别为 Li+ 2.00mg/L、Na+ 50.00mg/L、NH4 + 50.00mg/L、K+ 50.00mg/L、Ca2+200.00mg/L、Mg2+ 25.00mg/L。 此溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于 2℃～6℃可以稳定保存一周。
6 仪器和设备
6.1 离子色谱仪 离子色谱仪分析阳离子，应由下列主要部件组成。
6.1.1 淋洗液泵。
6.1.2 阳离子分离柱。
6.1.3 阳离子保护柱。
6.1.4 抑制设备或抑制系统。
6.1.5 电导检测器。
6.1.6 色谱数据记录、处理和存储系统。
6.2 样品预处理柱：可使用OnGuard RP柱、OnGuard Na柱或C18等柱；
6.3 样品瓶：40ml、80 ml 带盖的硬质玻璃或聚乙烯材质；
6.4 抽滤装置：0.45 µm 微孔滤膜过滤器及抽滤装置；
6.5 注射器：1ml 和 5ml；
6.6 针筒式微孔滤膜过滤器：规格为 0.22μm 或 0.45μmΦ13mm，配套注射器使用。
6.7 实验室一般常用仪器和设备。
